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采用柱前衍生、固相萃取、高效液相色谱-质谱联用方法,建立了血浆中乙醇醛(GCO)、甘油醛(GCE)含量的测定方法。衍生试剂为3-m ethyl-2-benzoth iazolinone-hydrazone hydrochloride(MBTH);内标物为3-羟基丁醛;HPLC流动相为甲醇-醋酸铵(5 mmol/L),梯度洗脱;质谱电喷雾选择离子检测。比较了糖尿病大鼠和正常大鼠血浆中GCO、GCE的含量,正常大鼠血浆中GCO和GCE的含量分别为0.0574±0.0036μmol/L、0.0186±0.0019μmol/L;糖尿病大鼠血浆中GCO和GCE的含量分别为0.0763±0.0071μmol/L、0.0240±0.0023μmol/L,差异显著。