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通过对CaO-Al2O3-SiO2三元相图相关点的探讨,确定Yb3＋掺杂的29.5SiO2-30.5CaO-24 Al2O3-12Y2O3-4 Yb2O3-（0～3）ZrO2玻璃系统,采取高温熔融获得母体玻璃。用DTA和梯温法测定母体玻璃的析晶行为并确定热处理制度。采取XRD,TEM分析热处理后的样品。结果表明,选择的玻璃成分均可得到Yb3＋掺杂YAG透明微晶玻璃,含3 mol%ZrO2更有利于得到晶体颗粒的形貌和大小基本一致、分散均匀、尺寸约33 nm的Yb3＋掺杂YAG透明微晶玻璃。