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在pH=4.5的HAc-NaAc缓冲溶液中，痕量钴（Ⅱ）对次磷酸钠还原孔雀绿褪色反应具有显著的催化作用，研究了反应的最佳条件，并测定了一些动力学参数，据此建立了一种测定痕量钴（Ⅱ）的新方法。方法的检出限为7.5×10^-8g·L^-1，钴含量在0.0-50.0μg·L^-1内符合比尔定律，表观活化能为44.28kJ·mol^-1。本法结合N530萃取剂萃取分离，用于测定煤矸石中痕量钴时，结果满意。