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采用加速溶剂萃取法提取沉积物中的有机氯和多氯联苯，提取液用凝胶色谱法净化后用气相色谱－质谱法测定。方法在5．00μg ／L ～200μg ／L 范围内线性良好，当取样量为10．0 g 时，方法检出限为0．03μg ／kg ～0．37μg ／kg，空白样品2个质量比水平的加标回收率为70．8％～121％，测定结果的 RSD 为2．7％～11．5％。用该方法测定实际样品，结果12个抽检的沉积物样品中多氯联苯均未检出，9个样品中有机氯检出。