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以玉米秸秆(CS)、二硫化碳、氢氧化钠为原料,制备出二硫代羧基化玉米秸秆(DTCS)。考察了DTCS制备过程的影响因素,确定了DTCS的制备条件。结果表明:在秸秆粒径10目(2.0 mm)、浸泡时间45 min、CS/CS2/NaOH质量比1∶1∶2、预反应温度25℃、预反应时间30 min、主反应温度40℃、主反应时间1 h的条件下制备的DTCS对Cd(Ⅱ)的去除效果最好,Cd(Ⅱ)的最高去除率可达100%。DTCS的红外分析结果表明,CS分子链中成功引入了二硫代羧基。