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摘要 ：用紫外分光光度法测定饮用水、地下水中的硝酸盐氮，在0~4mg/L范围内硝酸盐氮的浓度与在220nm 、275nm的吸光度呈线性关系，相关系数r=0.9998。测定结果的相对标准偏差为0.2%，检出限为0.023mg/L. 与 酚二磺酸光度法进行比对，经F和t检验，两种方法无显著性差异。
关键词：紫外分光光度法；饮用水；硝酸盐氮
Abstract: With ultraviolet spectrophotometry to test the nitrate nitrogen in drinking water and ground water, it concludes that in 0~4mg/L, the concentration of nitrate nitrogen presents linear relation with it’s absorbance in 220nm and 275nm, and related coefficient of r=0.9998. The relative standard deviation of the test results is 0.2%, and detection limit is 0.023mg/L. by the detection of F and t, the ultraviolet spectrophotometry has no significant difference with phenol disulfonic acid spectrophotometry.
Key words: ultraviolet spectrophotometry; drinking water; nitrate nitrogen
中图分类号：K928.4文献标识码：A 文章编号：2095-2104（2012）
水中的硝酸盐是在有氧环境下，亚硝氮、氨氮等各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物，亦是含氮有机化合物无机化作用的最终分解产物。亚硝酸盐可氧化而生成硝酸盐，硝酸盐在无氧的环境中，亦可受微生物作用而还原为亚硝酸盐。水中硝酸盐氮含量相差悬殊，从10ug/L至10mg/L,情节的地表水含量较低，受污染水体，以及一些深层地下水中含量较高，摄入硝酸盐后，经肠道中微生物作用转变成亚硝酸盐而出现毒性作用。文献报道，水中硝酸盐含量达数十毫克/升时，可致婴儿中毒。通常用酚二磺酸光度法测定饮用水、地下水中的硝酸盐氮，该方法：试剂稳定性差、操作繁琐、容易照成实验室内污染、线性较差。笔者采用的紫外分光光度法测定硝酸盐，克服了传统方法的缺点，操作简单、干扰少、试剂用量少，现行较好等优点。
1、方法原理
利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220nm处也会有吸收，而硝酸根离子在275nm处没有吸收。因此，在275nm处另做一次测量，以校正硝酸盐氮的值。
2、实验部分
2.1仪器：TU—1810紫外分光光计
离子交换柱（Φ1.4cm 装树脂高度5-8cm）
2.2试剂：氢氧化铝悬浮液
10%硫酸锌溶液
5mol/L 氢氧化钠溶
大孔径中性树脂
甲醇
1mol/L 盐酸（优级存）
硝酸盐标准溶液：每毫升含0.100mg硝酸盐氮
0.8%氨基磺酸溶液
2.3 实验步骤
量取50ml水样与比色管中，加入1mol/L盐酸溶液1ml（由于地下水中的亚硝酸盐氮含量不超过0.1mg/L，可不加氨基磺酸溶液）加塞搖匀。用光程长10mm石英比色皿，在220nm和275nm波长处测量吸光度。
2.4 实验室用水对空白的影响
以新制超存水，去离子水蒸馏水做空白实验 结果见表1
表1 空白实验
结果表明：以新鲜超存水作为实验室空白用水最理想，超纯水也能满足要求，去离子水在220nm和275nm处均有较高的吸光度，不宜作为本实验用水。
2.5工作曲线
在6个100ml的容量瓶中，分别加入0、0..25、0.50、1.00、2.00、4.00硝酸盐氮的标准工作溶液（0.100mg/ml）用超纯水定容至刻度线，配成浓度为0、0..25、0.50、1.00、2.00、4.00mg/L系列硝酸盐氮标准溶液，上机测定，以浓度c为横坐标，以A220—A275的值为纵坐标进行线性回归的线性方程为 y=0.258x+0.008343
r=0.9998
2.6检出限
用超纯水作为空白，对水样进行空白测定11平行测定次计算测定结果的标准偏差为RSD=0.2%,以3倍标准偏差除以斜率，求得检出限0.023mg/l
2.7标准样品测量
以新鲜蒸馏水配置盐度3%的溶液作为基体对硝酸盐氮标准溶液及标准溶液进行测定，结果见表2
表2
测定结果 相对标准偏差（%）
由表2结果可见高盐度并不干扰标准溶液和标准样品硝酸盐氮的测定，其精密度和准确度均能符合测定要求。
2.8精密度
分别用酚二磺酸分光光度法和本方法，对一水厂水样进行7平行测定，测定结果见表3。
表3 两种方法对同一水样的测定结果
由表3可知，酚二磺酸光度的相对标准偏差为2.29%而紫外光度法的相对标准偏差为1.64%后者的精密度高。
将两组数据分别进行Grubbs检验均无异常数据。
将两组数据进行F双边检验[2]，给定a=0.05，查F的临界值为F0.025(6,6)=5.82根据表3两组数据计算F=S2max/S2min=0.05052/0.0362=1.97。
F 对两组数据进行t检验。技术统计量t=0.721，当自由度f=12，查表得t0.05（12）=2.179，说明紫外光度法与酚二磺酸光度法测定结
果无显著差异，该方法可靠。
3、结论
实验结果表明，紫外光度法测定地下水中的硝酸盐氮，其精密度和准确度均能达到测定要求，与酚二磺酸光度法具有可比性，并且由于地下水受污染程度较低，有机物含量极低，水样可以不处理直接测定，具有操作简单，试剂用量少，化验室污染少。
参 考 文 献
[1]国家环保局《水和废水监测分析方法》编委会，水和废水监测分析方法。第四版。北京：中国环境科学学院出版社，2002.12.
[2]中国环境监测总站《环境水质监测质量保证手册》编写组。环境水质监测保证手册。北京：化学工业出版社，1999.10
关键词：紫外分光光度法；饮用水；硝酸盐氮
Abstract: With ultraviolet spectrophotometry to test the nitrate nitrogen in drinking water and ground water, it concludes that in 0~4mg/L, the concentration of nitrate nitrogen presents linear relation with it’s absorbance in 220nm and 275nm, and related coefficient of r=0.9998. The relative standard deviation of the test results is 0.2%, and detection limit is 0.023mg/L. by the detection of F and t, the ultraviolet spectrophotometry has no significant difference with phenol disulfonic acid spectrophotometry.
Key words: ultraviolet spectrophotometry; drinking water; nitrate nitrogen
中图分类号：K928.4文献标识码：A 文章编号：2095-2104（2012）
水中的硝酸盐是在有氧环境下，亚硝氮、氨氮等各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物，亦是含氮有机化合物无机化作用的最终分解产物。亚硝酸盐可氧化而生成硝酸盐，硝酸盐在无氧的环境中，亦可受微生物作用而还原为亚硝酸盐。水中硝酸盐氮含量相差悬殊，从10ug/L至10mg/L,情节的地表水含量较低，受污染水体，以及一些深层地下水中含量较高，摄入硝酸盐后，经肠道中微生物作用转变成亚硝酸盐而出现毒性作用。文献报道，水中硝酸盐含量达数十毫克/升时，可致婴儿中毒。通常用酚二磺酸光度法测定饮用水、地下水中的硝酸盐氮，该方法：试剂稳定性差、操作繁琐、容易照成实验室内污染、线性较差。笔者采用的紫外分光光度法测定硝酸盐，克服了传统方法的缺点，操作简单、干扰少、试剂用量少，现行较好等优点。
1、方法原理
利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220nm处也会有吸收，而硝酸根离子在275nm处没有吸收。因此，在275nm处另做一次测量，以校正硝酸盐氮的值。
2、实验部分
2.1仪器：TU—1810紫外分光光计
离子交换柱（Φ1.4cm 装树脂高度5-8cm）
2.2试剂：氢氧化铝悬浮液
10%硫酸锌溶液
5mol/L 氢氧化钠溶
大孔径中性树脂
甲醇
1mol/L 盐酸（优级存）
硝酸盐标准溶液：每毫升含0.100mg硝酸盐氮
0.8%氨基磺酸溶液
2.3 实验步骤
量取50ml水样与比色管中，加入1mol/L盐酸溶液1ml（由于地下水中的亚硝酸盐氮含量不超过0.1mg/L，可不加氨基磺酸溶液）加塞搖匀。用光程长10mm石英比色皿，在220nm和275nm波长处测量吸光度。
2.4 实验室用水对空白的影响
以新制超存水，去离子水蒸馏水做空白实验 结果见表1
表1 空白实验
结果表明：以新鲜超存水作为实验室空白用水最理想，超纯水也能满足要求，去离子水在220nm和275nm处均有较高的吸光度，不宜作为本实验用水。
2.5工作曲线
在6个100ml的容量瓶中，分别加入0、0..25、0.50、1.00、2.00、4.00硝酸盐氮的标准工作溶液（0.100mg/ml）用超纯水定容至刻度线，配成浓度为0、0..25、0.50、1.00、2.00、4.00mg/L系列硝酸盐氮标准溶液，上机测定，以浓度c为横坐标，以A220—A275的值为纵坐标进行线性回归的线性方程为 y=0.258x+0.008343
r=0.9998
2.6检出限
用超纯水作为空白，对水样进行空白测定11平行测定次计算测定结果的标准偏差为RSD=0.2%,以3倍标准偏差除以斜率，求得检出限0.023mg/l
2.7标准样品测量
以新鲜蒸馏水配置盐度3%的溶液作为基体对硝酸盐氮标准溶液及标准溶液进行测定，结果见表2
表2
测定结果 相对标准偏差（%）
由表2结果可见高盐度并不干扰标准溶液和标准样品硝酸盐氮的测定，其精密度和准确度均能符合测定要求。
2.8精密度
分别用酚二磺酸分光光度法和本方法，对一水厂水样进行7平行测定，测定结果见表3。
表3 两种方法对同一水样的测定结果
由表3可知，酚二磺酸光度的相对标准偏差为2.29%而紫外光度法的相对标准偏差为1.64%后者的精密度高。
将两组数据分别进行Grubbs检验均无异常数据。
将两组数据进行F双边检验[2]，给定a=0.05，查F的临界值为F0.025(6,6)=5.82根据表3两组数据计算F=S2max/S2min=0.05052/0.0362=1.97。
F
果无显著差异，该方法可靠。
3、结论
实验结果表明，紫外光度法测定地下水中的硝酸盐氮，其精密度和准确度均能达到测定要求，与酚二磺酸光度法具有可比性，并且由于地下水受污染程度较低，有机物含量极低，水样可以不处理直接测定，具有操作简单，试剂用量少，化验室污染少。
参 考 文 献
[1]国家环保局《水和废水监测分析方法》编委会，水和废水监测分析方法。第四版。北京：中国环境科学学院出版社，2002.12.
[2]中国环境监测总站《环境水质监测质量保证手册》编写组。环境水质监测保证手册。北京：化学工业出版社，1999.10