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以KOH－甲醇－正己烷为皂化萃取溶剂，利用微波皂化萃取－气相色谱法测定了生物样品中的多氯联苯（PCBs），实现了在皂化的同时对待测物的萃取。方法的检出限为质量分数6.25×10－9；合成样品的回收率为92％～98％，相对标准偏差为2.3％。该法操作简便、快速、准确、节省溶剂，适合于生物样品中PCBs的快速测定。