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本文首次建立了基于Cs_2Cl~+离子的高精度正热电离质谱测定氯同位素的方法,发现石墨的存在能大大增强Cs_2Cl~+离子的发射强度和稳定性。实验中对影响测定精度的各种因素,如样品液的pH值、涂样量、样品蒸干条件、分馏效应等进行了较为详细的研究,测定了光谱纯HCl试剂中的~(37)Cl/~(35)Cl同位素比值,精度为0.034％(95％置信水平),用此法还初步研究了盐湖卤水中的氟同位素组成。