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利用传统熔体冷却方法以TiO2和Fe2O3为成核剂、粉煤灰含量50wt%以上的Na2O-CaO-SiO2系统基础玻璃的制备工艺进行了研究。利用差热分析(DTA)确定了该玻璃的核化和晶化温度，并利用X射线衍射分析(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对晶化试样的物相进行了鉴定并作显微结构观察。研究结果表明：(1)以粉煤灰为主要原料，以TiO2、Fe2O3为成核剂，通过传统熔体冷却方法能够获得Na2O-CaO-SiO2系统基础玻璃；(2)对基础玻璃进行二步法热处理可以获得黑色和黄色的微晶玻璃，其主晶相为NaAl