加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱法测定土壤中17种有机氯农药

来源 :安全与环境工程 | 被引量 : 0次 | 上传用户:kongxiaojuan
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建立了加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取净化(SPE)-气相色谱法测定土壤中17种有机氯农药(OCPs)的方法.采用ASE技术对土壤中OCPs进行提取,选用二氯甲烷:丙酮=1:1作为萃取溶剂,减少了组分的损失,17种OCPs的提取回收率达71.7%~113.4%.以弗罗里硅土小柱为净化载体,选择不同的淋洗溶剂形成4种方案进行净化试验,结果表明:方案1采用丙酮:正己烷=1:1为淋洗溶剂时的净化效果最好,17种OCPs的回收率为71.0%~97.6%,方法的检出限为0.16~0.28 μg/kg.利用所建立的方法进行3个水平(0.01 mg/kg、0.02mg/kg、0.05 mg/kg)的加标回收试验,结果表明:除了添加水平为0.01 mg/kg时异狄氏剂和环氧七氯的回收率较差外,其余OCPs的回收率均达到72.3%~108.2%,相对标准偏差RSD小于15.6%,方法的回收率和相对标准偏差均满足土壤农药残留检测中准确度和精密度的要求.
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