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以Y2O3为基质材料，掺杂不同含量的Nd^3＋，添加PEG和（NH4）2SO4为分散剂，采用共沉淀法制备出性能良好的Nd^3＋：Y2O3纳米粉。对前驱体和不同温度下煅烧后的粉体进行差热热重、X射线衍射、比表面积和透射电镜等分析。结果表明，前驱体产物为Y2（OH）5（NO3）·nH2O时，Nd计完全固溶于Y2O3的立方晶格中，Nd^3＋：Y2O3粉体大小均匀，近似球形。随着煅烧温度的升高，颗粒逐渐长大，900℃煅烧2h后颗粒尺寸约为40～60nm；粉体在1700℃和真空度为1×10^-3