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摘要：目的：探讨甘草中铜的测定新方法。方法：采用检测波长为324.7nm，空气—乙炔为火焰，用火焰原子吸收光谱法[1]测定甘草样品中的铜。结果：相关系数为0.9999，样品加样回收率为92.5%～104.7%，相对标准偏差（rsd）为1.7%～3.6%。结论：试验结果表明，该方法适用于甘草中铜的监测分析。
关键词：原子吸收法 火焰法 岛津原子吸收分光光度计 甘草 铜 超纯硝酸 高纯乙炔
Doi：10.3969/j.issn.1671-8801.2013.01.214
Flame atomic absorption method for the determination of the metal content of copper licorice
Wang Zhenkui Xu Li
Abstract：Objective：To investigate the licorice new method for determination of copper.Methods：The detection wavelength was 324.7nm， air - acetylene flame by flame atomic absorption spectrometry licorice samples of copper.Result：Of the correlation coefficient is 0.9999， the sample recovery was 92.5% ～ 104.7%， relative standard deviation （rsd） of 1.7% to 3.6%.Conclusion：The results show that the method for monitoring and analysis of copper in licorice.
Keywords：Atomic absorption method The Flame Shimadzu atomic absorption spectrophotometer Licorice Copper Ultrapure nitric High purity acetylene
【中图分类号】R9 【文献标识码】B 【文章编号】1671-8801（2012）01-0236-02
甘草性平，味甜。具有补脾益气，清热解毒，祛痰止咳，缓急止痛，调和诸药的作用。用于脾胃虚弱，倦怠乏力，心悸气短，咳嗽痰多，脘腹、四肢挛急疼痛，痈肿疮毒等。是中医临床常用药材。根据国家食品和药品管理局规定，甘草中草药中的铜元素属于需要检测的元素，铜元素的检测方法主要有火焰原子吸收光谱法（FAAS），石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）。具体选哪种方法与消解样品量有关，样品中铜元素的含量等因素有關。本文采用了火焰原子吸收光谱法这种方法对甘草中药材中铜元素的含量分析进行了测定和探讨。
1 仪器和试剂
岛津AA7000原子吸收分光光度计（日本岛津分析仪器有限公司），冷却循环水机，万分之一电子天平，超纯硝酸，高纯乙炔，铜标准储备溶液（10mg/l），实验用水均为三级重蒸水。
2 方法[2]
2.1 仪器测定条件。检测波长为324.7nm，采用空气—乙炔火焰，铜空心阴极灯电流4.0ma，火焰高度3mm，必要时进行背景校正。
2.2 标准曲线的绘制。分别精密量取铜标准储备液（10mg/l）适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铜0ug、0.05ug、0.2ug、0.4ug、0.6ug、0.8ug的溶液。依次喷入火焰，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
2.3 样品消化。取供试品甘草粗粉0.5g，精密称定，至此坩埚中，与电热板上先低温碳化至无烟，移入高温炉中，与500℃灰化5～6小时（若个别灰化不完全，加硝酸适量，于电热板低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加10%硝酸溶液5ml使溶解，转入25ml容量瓶中，用水洗涤容器，洗涤合并于容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，既得。同法同时制备试剂空白溶液。
2.4 样品测定。精密吸取空白溶液与样品溶液适量，照标准曲线的制备项下的方法测定。
3 实验数据处理与结果
3.1 标准曲线与回归方程。
3.1.1 重复性实验：采用同浓度标准样品5份，采用火焰法测定，得到结果rsd=0.0548。见表1。
3.1.2 按上述2.3进行测定，在线性范围内，标准曲线线性良好（见图1）。回归方程为Y=0.017X-0.032，R2=0.997。
3.2 回收率实验。采用加样回收法：在6个已知甘草样品中分别加入1、2、3三个浓度的铜标准溶液，按样品测定条件进行测定。回收率见表2。
加样回收率为98.5%～100.7%，符合规定。
3.3 方法的精密度。随机抽取3个标准样，分别进行了3次测定，所得结果见表2。rsd=0.0822，0.0862，0.0856均在允许范围内。
4 讨论
测定甘草中草药中铜元素的含量为什么不用石墨炉原子吸收光谱法而用火焰原子吸收光谱法。因为石墨炉是电热原子化器，用电极加热石墨管火焰是用气体燃烧使试样原子化，石墨炉法检测限则是ppb级，而火焰法的检测限是ppm级，石墨炉法检测灵敏度较高，如果金属含量过高会发生过栽的，可能导致石墨管报废，根据检测甘草中草药样品中铜元素的含量，消解样品量等因素而采用火焰原子吸收光谱法从而不采用石墨炉原子吸收光谱法。
参考文献
[1] 中华人民共和国药典，2010版，第一部，附录
[2] 中华人民共和国仪器操作规程，2010年版
关键词：原子吸收法 火焰法 岛津原子吸收分光光度计 甘草 铜 超纯硝酸 高纯乙炔
Doi：10.3969/j.issn.1671-8801.2013.01.214
Flame atomic absorption method for the determination of the metal content of copper licorice
Wang Zhenkui Xu Li
Abstract：Objective：To investigate the licorice new method for determination of copper.Methods：The detection wavelength was 324.7nm， air - acetylene flame by flame atomic absorption spectrometry licorice samples of copper.Result：Of the correlation coefficient is 0.9999， the sample recovery was 92.5% ～ 104.7%， relative standard deviation （rsd） of 1.7% to 3.6%.Conclusion：The results show that the method for monitoring and analysis of copper in licorice.
Keywords：Atomic absorption method The Flame Shimadzu atomic absorption spectrophotometer Licorice Copper Ultrapure nitric High purity acetylene
【中图分类号】R9 【文献标识码】B 【文章编号】1671-8801（2012）01-0236-02
甘草性平，味甜。具有补脾益气，清热解毒，祛痰止咳，缓急止痛，调和诸药的作用。用于脾胃虚弱，倦怠乏力，心悸气短，咳嗽痰多，脘腹、四肢挛急疼痛，痈肿疮毒等。是中医临床常用药材。根据国家食品和药品管理局规定，甘草中草药中的铜元素属于需要检测的元素，铜元素的检测方法主要有火焰原子吸收光谱法（FAAS），石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）。具体选哪种方法与消解样品量有关，样品中铜元素的含量等因素有關。本文采用了火焰原子吸收光谱法这种方法对甘草中药材中铜元素的含量分析进行了测定和探讨。
1 仪器和试剂
岛津AA7000原子吸收分光光度计（日本岛津分析仪器有限公司），冷却循环水机，万分之一电子天平，超纯硝酸，高纯乙炔，铜标准储备溶液（10mg/l），实验用水均为三级重蒸水。
2 方法[2]
2.1 仪器测定条件。检测波长为324.7nm，采用空气—乙炔火焰，铜空心阴极灯电流4.0ma，火焰高度3mm，必要时进行背景校正。
2.2 标准曲线的绘制。分别精密量取铜标准储备液（10mg/l）适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铜0ug、0.05ug、0.2ug、0.4ug、0.6ug、0.8ug的溶液。依次喷入火焰，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
2.3 样品消化。取供试品甘草粗粉0.5g，精密称定，至此坩埚中，与电热板上先低温碳化至无烟，移入高温炉中，与500℃灰化5～6小时（若个别灰化不完全，加硝酸适量，于电热板低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加10%硝酸溶液5ml使溶解，转入25ml容量瓶中，用水洗涤容器，洗涤合并于容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，既得。同法同时制备试剂空白溶液。
2.4 样品测定。精密吸取空白溶液与样品溶液适量，照标准曲线的制备项下的方法测定。
3 实验数据处理与结果
3.1 标准曲线与回归方程。
3.1.1 重复性实验：采用同浓度标准样品5份，采用火焰法测定，得到结果rsd=0.0548。见表1。
3.1.2 按上述2.3进行测定，在线性范围内，标准曲线线性良好（见图1）。回归方程为Y=0.017X-0.032，R2=0.997。
3.2 回收率实验。采用加样回收法：在6个已知甘草样品中分别加入1、2、3三个浓度的铜标准溶液，按样品测定条件进行测定。回收率见表2。
加样回收率为98.5%～100.7%，符合规定。
3.3 方法的精密度。随机抽取3个标准样，分别进行了3次测定，所得结果见表2。rsd=0.0822，0.0862，0.0856均在允许范围内。
4 讨论
测定甘草中草药中铜元素的含量为什么不用石墨炉原子吸收光谱法而用火焰原子吸收光谱法。因为石墨炉是电热原子化器，用电极加热石墨管火焰是用气体燃烧使试样原子化，石墨炉法检测限则是ppb级，而火焰法的检测限是ppm级，石墨炉法检测灵敏度较高，如果金属含量过高会发生过栽的，可能导致石墨管报废，根据检测甘草中草药样品中铜元素的含量，消解样品量等因素而采用火焰原子吸收光谱法从而不采用石墨炉原子吸收光谱法。
参考文献
[1] 中华人民共和国药典，2010版，第一部，附录
[2] 中华人民共和国仪器操作规程，2010年版