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对X射线荧光光谱法测定土壤中砷含量的不确定度进行了评定。结合实际测定工作,建立了数学模型,分析了测定过程不确定的来源,主要包括样品制备、有证标准物质、工作曲线回归分析、重复性测定等,在各个分量量化的基础上合成了测定结果的标准不确定度。当土壤中的砷含量为12.1 mg/kg时,其扩展不确定度为1.0 mg/kg。