针对国家标准方法GB/T 23210-2008测定乳粉中二苯胺残留量时假阳性率高等现象，提出了题示方法，并进行气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）确证、回收试验以及基质效应试验，比较了十八烷基键合硅胶固相萃取柱(C18小柱)、弗罗里硅土固相萃取柱（Florisil小柱）和石墨化碳黑-氨基复合固相萃取柱（Carb/NH2小柱）对实际样品的净化效果。在3 g乳粉样品中加入20 mL乙腈和5 g氯化钠，均质2 min,离心5 min,重复提取一次。合并上清液于50 mL鸡心瓶中，于40℃旋蒸至1 mL,过预先活化好的Carb/NH2小柱，收集流出液。用体积比3∶1乙腈-甲苯混合溶液5 mL洗涤上述鸡心瓶，洗涤液过柱，再加入体积比3∶1乙腈-甲苯混合溶液20 mL洗脱柱子。净化过程控制流出速率为1 mL·min-1,合并全部流出液，于40℃旋蒸至近干，氮气吹干，用1 mL乙酸乙酯溶解后用气相色谱-质谱法测定。结果显示：以C18小柱净化10种市售乳粉样品时，二苯胺的阳性率为100%,二级质谱结果显示，质荷比（m/z） 169,167,168（二苯胺的定量及定性离子）处对应的物质为样品溶液中的干扰物质，说明国家标准方法检测结果呈假阳性；Florisil小柱所得样品溶液中干扰物较多，二苯胺回收率偏高，且显示出强基质效应；Carb/NH2小柱净化效果好，且不需要基质匹配法定量，所得二苯胺的质量浓度在0.01～1.00 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限为3.4μg·kg-1。对空白乳粉样品进行3个浓度水平的加标回收试验，回收率为84.6%～93.1%,测定值的相对标准偏差（n=6）为4.2%～7.5%。方法用于以上10种市售乳粉样品的分析，均未检出二苯胺的残留。