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采用溶胶（ｓｏｌ）－凝胶（ｇｅｌ）－超临界流体干燥（ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ ｆｌｕｉｄ ｄｒｙｉｎｇ）ＳＣＦＤ法合成了莫来石纳米粉，并利用红外吸收光谱（ＩＲ）对其溶胶、凝胶及超细粉的结构组成进行了定性分析，结合Ｘ射线衍射分析（ＸＢＤ）和透射电子显微镜分析（ＴＥＭ）技术初步探讨了莫来石纳米粉的合成机理。