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以乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)为原料,盐酸为催化剂,经水解缩合反应合成了八乙烯基笼型倍半硅氧烷(OVS)。考察并讨论了反应温度和投料比对产物收率的影响。较佳的工艺条件为:V(VTES)∶V(HCl)∶V(CH3OH)=10∶12∶200,25℃反应18 d,收率可达31.5%。用FTIR、29SiNMR、MS和热分析对其结构和性质进行了表征。OVS失重5%对应的温度为270℃左右,说明热稳定性很高。