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利用差示扫描量热法（DSC）研究了气氛、升温速率、试样量和载气流速对苯乙烯-马来酸酐共聚物（SMA）玻璃化转变温度的影响。并用优化后的条件考察了上海石油化工研究院自制SMA样品的玻璃化转变温度。实验结果表明，在试样量10mg左右、氮气流速40mL／min、升温速率20℃／min的优化条件下，测定结果良好。经验证，DSC与动态机械热分析（DMTA）所测得的Tg基本一致，表明优化后的条件很适合SMA玻璃化转变温度的测定，此结果有助于SMA的生产和应用。