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建立了化妆品中丙烯酰胺残留的同位素稀释液相色谱-串联质谱的分析方法。水溶性化妆品样品以水为提取溶剂进行提取,提取液经高速离心处理后,上清液用Oasis HLB固相萃取柱净化;脂溶性化妆品样品以正己烷和水混合溶剂液-液分配萃取。经Waters Atlantis T3色谱柱(150mm×2.1mm,3μm)分离后在多反应监测模式下进行串联质谱定性及定量分析,以^13C3-丙烯酰胺为内标定量。方法的定量限为0.1mg/kg,在0.1~1.0mg/kg^3个添加水平范围内的平均回收率为87.7%~95.