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通过柠檬酸盐溶胶．凝胶法合成了ZnNb2O6陶瓷粉体，利用XRD、SEM等测试手段研究了合成工艺对粉体粒度的影响。XRD分析结果显示，当柠檬酸比例为1：2．5，煅烧温度为700℃时所合成的物相为单一铌铁矿相，Scherrer公式计算结果显示随着合成温度的升高，粉体晶粒尺寸有明显长大的趋势。SEM分析结果显示，随着溶液pH值的增大，合成的ZnNb2O6粉体晶粒尺寸明显减小。pH=9，700℃时合成的ZnNb2O6粉体晶粒尺寸为45nm。