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建立了分离测定季戊四醇和二季戊四醇的反相高效液相色谱法.在C18烷基键合相分离柱上,以乙腈∶水[5∶95(V/V)]为流动相,流速为1.0ml·min-1.紫外检测波长为196nm,方法的相对标准偏差季戊四醇和二季戊四醇分别为2.4%和4.5%.加标回收率分别为96.36%和95.78%.方法用于二季戊四醇生产工艺条件的选择和反应液浓度的控制分析.