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[摘要]:利用离子色谱法测定肉制品中亚硝酸盐,对两法的结果进行了比较。实验证明,该方法在(0-0.20mg/L)范围内均呈现良好线性关系,相关系数为0.9998,回收率为94.3%,保留时间和峰面积的RSD分别为0.38%和2.9%
(RSD)為1.8%。离子色谱法在线性、重复性,加标回收方面均满足实验要求。
[关键词]:离子色谱法 肉制品 亚硝酸盐
中图分类号:O652.63 文献标识码:O 文章编号:1009-914X(2012)29- 0306 -01
1 实验部分
1.1 原理:试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,采用相应的方法提取和净化,以氢氧化钾为淋洗液,阴离子交换柱分离,电导检测器检测,外标法定量。
1.2 试验仪器与试剂
1.3 实验步骤
1.3.2 标准曲线的绘制
1.3.3 样品前处理
2、方法的精密度、检出限和回收率实验
2.1 精密度与检出限
2.2 样品的测定和回收率实验
在选定的色谱条件下,亚硝酸根的保留时间为9.890min,某一样品的色谱图见下图:
3、本法与紫外分光光度法相比的优点:
3.1样品前处理方面:在紫外分光光法中,要用到饱和硼砂、亚铁氰化钾、乙酸锌等试剂,而离子色谱法样品前处理只用到水作为试剂,操作简单。
3.2分析过程中:在紫外分光光光法中,试样分析需加入对氨基苯磺酸、盐酸萘乙二胺进行显色,显色时间长短,显色温度都会对检验结果有一些影响,而离子色谱法不存在这种影响,能保证检测结果准确。
3.3离子色谱可同时测定多种离子,在很短的时间内就可同时检验多种离子,这是紫外分光光度法不可比拟的。
4、结论
本法采用美国戴安AS23色谱柱作为分析柱,抑制电导—离子色谱法测定肉制品中的亚硝酸盐,确定了最佳的前处理方法和仪器条件。通过上述与紫外分光光度法相比,得到的结论是,本法前处理简单,线性好,检测结果准确。
参考文献:
[1]李艳灵,王素芳.淮北市连续三起亚硝酸盐食物中的调查和思考[J].河南预防医学杂志,2010(1):75-77
[2]梁玉兰,紫外分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐,荆楚理工学院报,2010第25卷第9期
[3]李炎,食品添加剂制造工艺,广东科技出版社,2001
[4]姬建生 高敬铭 符锋 尹成华 抑制电导-离子色谱法同时测定肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐
[5]杜红霞 贺稚军 李洪军 食品中亚硝酸盐检测技术研究进展.肉类研究.2006,(1)41-45
[6] 食品安全国家标准 食品中硝酸盐与亚硝酸的测定[S]2010
(RSD)為1.8%。离子色谱法在线性、重复性,加标回收方面均满足实验要求。
[关键词]:离子色谱法 肉制品 亚硝酸盐
中图分类号:O652.63 文献标识码:O 文章编号:1009-914X(2012)29- 0306 -01
1 实验部分
1.1 原理:试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,采用相应的方法提取和净化,以氢氧化钾为淋洗液,阴离子交换柱分离,电导检测器检测,外标法定量。
1.2 试验仪器与试剂
1.3 实验步骤
1.3.2 标准曲线的绘制
1.3.3 样品前处理
2、方法的精密度、检出限和回收率实验
2.1 精密度与检出限
2.2 样品的测定和回收率实验
在选定的色谱条件下,亚硝酸根的保留时间为9.890min,某一样品的色谱图见下图:
3、本法与紫外分光光度法相比的优点:
3.1样品前处理方面:在紫外分光光法中,要用到饱和硼砂、亚铁氰化钾、乙酸锌等试剂,而离子色谱法样品前处理只用到水作为试剂,操作简单。
3.2分析过程中:在紫外分光光光法中,试样分析需加入对氨基苯磺酸、盐酸萘乙二胺进行显色,显色时间长短,显色温度都会对检验结果有一些影响,而离子色谱法不存在这种影响,能保证检测结果准确。
3.3离子色谱可同时测定多种离子,在很短的时间内就可同时检验多种离子,这是紫外分光光度法不可比拟的。
4、结论
本法采用美国戴安AS23色谱柱作为分析柱,抑制电导—离子色谱法测定肉制品中的亚硝酸盐,确定了最佳的前处理方法和仪器条件。通过上述与紫外分光光度法相比,得到的结论是,本法前处理简单,线性好,检测结果准确。
参考文献:
[1]李艳灵,王素芳.淮北市连续三起亚硝酸盐食物中的调查和思考[J].河南预防医学杂志,2010(1):75-77
[2]梁玉兰,紫外分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐,荆楚理工学院报,2010第25卷第9期
[3]李炎,食品添加剂制造工艺,广东科技出版社,2001
[4]姬建生 高敬铭 符锋 尹成华 抑制电导-离子色谱法同时测定肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐
[5]杜红霞 贺稚军 李洪军 食品中亚硝酸盐检测技术研究进展.肉类研究.2006,(1)41-45
[6] 食品安全国家标准 食品中硝酸盐与亚硝酸的测定[S]2010