【摘 要】
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建立了酸化有机溶剂振荡提取-超高效液相色谱/串联质谱法检测土壤中氟唑菌酰羟胺的方法.比较了前处理方法及基质效应对分析结果的影响.确定优化的仪器条件:Agilent Kinetex苯
【机 构】
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东南大学土木工程学院,南京,211189;生态环境部南京环境科学研究所,南京210042;国家环境保护农药环境评价与污染控制重点实验室,南京210042;河海大学地球科学与工程学院,南京,210089
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建立了酸化有机溶剂振荡提取-超高效液相色谱/串联质谱法检测土壤中氟唑菌酰羟胺的方法.比较了前处理方法及基质效应对分析结果的影响.确定优化的仪器条件:Agilent Kinetex苯基-己基柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),0.1％(V/V)乙酸水-0.1％ (V/V)乙酸甲醇为流动相,0.3 mL/min流速下梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI)模式电离,多重反应监测模式(MRM)检测,定量离子对为426/193.2.确定土壤中目标物优化的提取方法为:酸化乙腈(分别以0.1 mol/L乙酸铵的乙腈和0.1％乙酸的乙腈)提取,离心分离后的提取液经旋转蒸发仪浓缩后定容.结果 表明,氟唑菌酰羟胺质量浓度在0.01～100 μ.g/L范围内呈良好线性关系,线性相关系数r≥0.999,仪器检出限为0.1μg/L,回收率为72.5％～110.0％,RSD为2.0％～3.4％,土壤中最小检测浓度为0.5 μg/kg.方法 可用于分析土壤中的氟唑菌酰羟胺.
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