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采用聚乙烯醇(PVA)辅助溶胶-凝胶法合成了具有Na+超离子导体(NASICON)结构的LiTi2(PO4)3/C复合材料.运用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、充放电测试、循环伏安(CV)、电化学阻抗谱(EIS)等对其结构形貌和电化学性能进行表征.实验结果表明:合成的LiTi2(PO4)3/C具有良好的NASICON结构,首次放电容量为144mAh·g-1.电化学阻抗谱测试结果显示,LiTi2(PO4)3/C复合材料电极在首次嵌锂过程中分别出现了代表固体电解质相界面(SEI)膜及接触阻抗、电荷传递阻抗和相变阻抗的圆弧,并详细分析了它们的变化规律.计算了Li+在LiTi2(PO4)3中嵌入/脱出时的扩散系数,分别为2.40×10-5和1.07×10-5cm2·s-1.