【摘 要】
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该研究建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆串联质谱法(UPLC-QQQ-MS/MS)同时测定细辛中4种马兜铃酸的分析方法。样品用70%甲醇溶解,通过超声提取,采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm×1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相梯度洗脱分离,流速0.3m L/min,柱温40℃,采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式扫描,多反应
【基金项目】
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广州市科技计划项目(202102080001); 广东大学科技创新战略专项(pdjh2020b1153); 广东省药品监督管理局科技创新项目(2021TDZ09;2021YDZ06);
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该研究建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆串联质谱法(UPLC-QQQ-MS/MS)同时测定细辛中4种马兜铃酸的分析方法。样品用70%甲醇溶解,通过超声提取,采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm×1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相梯度洗脱分离,流速0.3m L/min,柱温40℃,采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式扫描,多反应监测模式(MRM),对马兜铃酸A,马兜铃酸B,马兜铃酸C,马兜铃酸D进行检测。结果表明马兜铃酸A,马兜铃酸B,马兜铃酸C,马兜铃酸D在4~100μg/L浓度范围内线性关系均良好(r≥0.995),检出限分别为3.00μg/kg、5.00μg/kg、25.00μg/kg、20.00μg/kg,加标回收率在91.97%~106.40%之间,RSD≤4.24%(n=9)。该方法专属性强,准确度和精密度高,线性范围广,适用于细辛中马兜铃酸A,马兜铃酸B,马兜铃酸C,马兜铃酸D四种物质的同时检测,检测结果表明,细辛及含细辛的中成药中含有一定量的马兜铃酸A和马兜铃酸D,均不含有马兜铃酸B和马兜铃酸C,该数据对细辛日常食用及药用安全、以及细辛类中成药的质量控制提供科学依据。
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