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以间氨基苯酚（m-AP）为基本原料经缩合反应制得3-氨基-4’-硝基二苯醚（ANDPE），经水合肼还原得3，4＇-ODA；将此单体与均苯四甲酸二酐（PMDA）通过缩聚反应，经热亚胺化制备含不对称结构的聚酰亚胺。结果表明：ANDPE的收率达96．3％，以非水电位滴定法测得还原产物3，4＇-ODA的纯度达9．4％以上；不对称结构的引入保持了3，4＇-ODA／PMDA—PI的优异的耐热性能，改善了力学性能以及电学性能，显著提高了其在有机溶剂中的溶解性能，玻璃化温度降至314℃，加工性能得到明显改善。