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本文提出了动力学－两次标准加入法双组份同时测定的新方法，讨论了测定的基本原理；用停流ＦＩＡ光度法研究了钼和钨共同催化的Ｈ２Ｏ２－Ｉ＾－动力学反应体系，并建立了钼和钨同时测定的条件，用本法测定了钢样和模拟样品中的钼、钨含量，结果满意，钼和钨的回收率分别为９７％－１０２．６％和９８．２％－１０３％；相对标准偏差分别为２．８％－３．２％和２．１％－３．５％。