【摘 要】
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加压条件下,对反应耦合法清洁合成苯氨基甲酸甲酯(MPC)的催化剂进行了筛选,对反应工艺优化、催化剂的循环使用和表征等方面进行了研究.在筛选的催化剂中,Bu_2SnO是较为理想的
【基金项目】
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中国博士后科学基金;国家科技支撑计划重大项目
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加压条件下,对反应耦合法清洁合成苯氨基甲酸甲酯(MPC)的催化剂进行了筛选,对反应工艺优化、催化剂的循环使用和表征等方面进行了研究.在筛选的催化剂中,Bu_2SnO是较为理想的催化剂.在反应物碳酸二甲酯(DMC)和二苯基脲(DPU)的摩尔比为10:1,催化剂Bu_2SnO的用量为2%,160℃时,反应2 h,MPC的收率达到98%,远高于文献结果(77%).催化剂Bu_2SnO循环使用4次后,催化活性基本不变.对反应前后的Bu_2SnO进行了FTIR、XPS和XRD表征,结果表明,反应后从釜液中用水作沉淀剂絮凝沉淀出的催化剂绝大部分仍为Bu_2SnO,并可能含有其他微量未水解的催化剂中间体.
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