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采用恒定pH一步反应液相法，制备纳米层状双金属氢氧化物（简称LDH）粉体。以水、10％（质量分数）乙醇溶液为溶剂，在不同pH条件下制备样品，2％（质量分数）聚乙烯醇作分散剂制备纳米层状双金属氢氧化物。用XRD，TEM，DTA分别对样品的物相、形貌、粒径和热行为进行分析与表征。结果表明，以10％乙醇溶液为溶剂，在pH〉12．5条件下，可制备纯度〉98％的单晶纳米粉体，采用聚乙烯醇作分散剂可以制备类球形的纳米层状双金属氢氧化物，且分散性好，尺寸约20nm。