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建立了茶叶中13种有机氯和10种拟除虫菊酯农药残留量的气相色谱-负化学离子源-质谱(GC—NCI-MS)分析方法。茶叶样品用V(丙酮):V(CH2Cl2)=1:1混合液作提取剂经加速溶剂萃取,提取液经凝胶色谱净化除去大部分的色素、脂类和蜡质,再经活性炭-氨基(Carb—NH2)复合小柱和Florisil小柱净化后,用GC—NCI—MS的选择离子监测方式(SIN)进行定性和定量分析。添加50μg/kg浓度水平时,农药回收率在45.6%~112.4%之间,相对标准偏差在0.57%-10.1%之间;方法的检出限