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采用温控原子力显微镜方法，在线跟踪了远离临界组成聚甲基丙烯酸甲酯／苯乙烯-丙烯腈无规共聚物（PMMA／SAN）共混薄膜的表面相分离行为，并研究了其动力学规律。结果表明，在SAN含量为70％的样品中观察到了表面相分离行为，其过程可分为早期、中期和晚期3个阶段，分别对应特征化的标度指数：早期结果验证了Cahn线性理论，即标度指数为零；中期相行为主要受“碰撞-扩散”机理控制，因此表现出1／3的标度指数；在相分离后期，流体动力学主导了相区的生长和归并行为，此时标度指数变为2／3。我们的研究结果对于深刻理解高分子相