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以氧化硼、镁粉和石墨粉为原料，通过机械合金化与镁热法相结合，制备了碳化硼材料：在氧化硼、镁、石墨的质量比为10：11：1、行星式球磨机转速为200rpm、研磨时间为72h、研磨罐温度略高于室温的条件下，诱导了化学反应，合成制备了碳化硼颗粒材料。由酸洗和水洗产物后粉末的XRD谱图，证明粉末的主要成分为碳化硼。用三线法和最小二乘法，对所制备的碳化硼粉末的晶体结构及晶格常数进行了分析计算，结果表明碳化硼的晶系为六方晶系，晶胞的晶格常数a=0．5628nm，c=1．2186nm，与文献报道的结果相一致。