目的建立一种气相色谱-负化学离子源质谱法(gas chromatography-negative chemical ionization-mass spectrometry, GC-NCI/MS)测定白菜中6种痕量农药残留的分析方法。方法采用乙腈超声提取, Carb/氨丙基固相萃取柱净化,酮麝香为内标物,进行气相色谱–负化学离子源质谱分析检测。结果 6种农药残留在相应线性浓度范围内线性良好,回归系数r~2≥0.999,不同浓度区间加标平均回收率在89.2%～111.5%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.6%～12.7%。五氯硝基苯、百菌清、甲基对硫磷、α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯6种农药残留检出下限分别为0.013、0.06、0.06、0.024、0.012、0.01 ng/mL。结论该方法回收率高,分离效果好,灵敏度高,检出下限低,快速方便,适用于实际蔬菜样品中多农药残留的痕量分析。