HPLC-MS/MS法同时测定Beagle犬血浆中槲皮素、山萘酚和异鼠李素

来源 :中国临床药理学与治疗学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:hy009009
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目的:建立同时测定犬血浆中槲皮素、山萘酚和异鼠李素浓度的HPLC-MS/MS方法.方法:血浆样品经酸水解后用乙醚提取,采用选择性反应检测方法测定其血药浓度.仪器为Finni-gan LC-MS/MS二级四极杆质谱检测器,色谱柱为Luna C18(150mm×2.00 mm I.d.,5 μm,Luna,USA);流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱.结果:槲皮素、山萘酚和异鼠李素的线性范围均为0.5~100.0ng/mL,三种黄酮的最低定量限均为0.5 ng/mL,各自日内日间精密度分别小于7.3%,6.2%和6.4%,回收率分别大于70%,66%和70%.结论:该测定方法经验证符合血浆样品的测定要求,可以应用于临床前药代动力学研究.“,”AIM: A rapid, sensitive and highly selective liquid chromatography-tandem mass spectrom-etry method was developed and validated for simulta-neous determination of quercetin, kaempferol and isorhanmetin in dog plasma. METHODS: Quercetin, kaempferol and isorhamnetin conjugates were hydrol-ysed chemically. The analytes were extracted from plasma samples by liquid-liquid extraction, separated on a Luna ODS-2 column ( 150 mm×2.1 mm I.D., 5 μm particle size), and detected by tandem mass spec-trometry with a Finnigan lonSpray ionization interface. The mobile phase consisted of 0.1% aqueous formic acid (A) and gradient-grade acetonitri|e (B). RE-SULTS: The calibration curves for quercetin, kaempferol and isorhamnetin were linear in concentra-tion ranges of 0.5- 100.0 ng/mL in dog plasma. The method has a lower limit of quantification (LLOQ) of 0.5 ng/mL for all the three flavonols. The intra- and inter-day precisions, expressed as the R. S. D., were less than 7.3%, 6.2% and 6.4% for quercetin, kaempferol and isorhamnetin, respectively, and the recovery was more than 70%, 66% and 70%, respec-tively. The application of this assay was examined in a preliminary pharmacokinetic study of quercetin, kaempferol and iaorhamnetin in beagle dogs after oral administration of 6 Ginkgo biloba tablets. CONCLU-SION: The present method was suitable for determin-ing quetcetin, kaempferol and isorhamnetin in dog plasma.
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