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采用循环伏安、方波伏安和开路计时电位等方法研究了Ho（Ⅲ）离子在LiCl-KCl共晶熔体中的电化学行为及Ho-Ni合金化机理。在惰性W电极上,Ho（Ⅲ）离子在-2.06 V（vs Ag/Ag Cl）发生电化学还原,该还原过程为3个电子转移的一步反应。与惰性W电极上的循环伏安相比,Ho（Ⅲ）离子在活性Ni电极的循环伏安曲线上还出现了3对氧化还原峰,是Ho与Ni形成了金属间化合物,导致了Ho（Ⅲ）离子在活性Ni电极发生了欠电位沉积。在不同的电位进行恒电位电解制备的3个不同的Ho-Ni合金,采用X-射线衍射（X