凝胶色谱净化-高效液相色谱法测定油炸面制品中苯并(a)芘

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目的建立油炸面制品中苯并(a)芘的测定方法。方法样品经石油醚(沸程30℃~60℃)浸提油脂,乙酸乙酯+环己烷(1:1)溶解,凝胶色谱(GPC)净化,溶剂转换浓缩后采用高效液相色谱法C18柱分离,以乙腈:水(95:5)作为流动相,流速1.0 ml/min,检测器激发波长290 nm、发射波长430 nm进行检测,外标法定量。结果苯并(a)芘标准曲线在0.10~10.0μg/L范围内呈线性关系,r=0.999,回收率为90.0%~93.7%,相对标准偏差(RSD)均小于4%,方法检出限0.1μg/kg。结论该测定方法具有前处理简单、快速、准确、灵敏度高等优点,可适用于油炸面制品样品苯并(a)芘的测定。 Objective To establish a method for the determination of benzo (a) pyrene in fried noodle products. Methods The samples were extracted with petroleum ether (boiling range 30 ℃ ~ 60 ℃), dissolved in ethyl acetate + cyclohexane (1: 1) and purified by gel permeation chromatography (GPC). The solvent was concentrated by high performance liquid chromatography C18 column with acetonitrile: water (95: 5) as mobile phase at a flow rate of 1.0 ml / min. The detector was excited at 290 nm and emission wavelength was at 430 nm. Results The calibration curve of benzo (a) pyrene showed a linear relationship in the range of 0.10 ~ 10.0 μg / L with r = 0.999 and the recoveries were 90.0% ~ 93.7%. The relative standard deviations (RSDs) were all less than 4% 0.1 μg / kg. Conclusion The method has the advantages of simple, rapid, accurate and sensitive pretreatment. It can be applied to the determination of benzo (a) pyrene in fried noodles samples.
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