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以金属异丙醇盐为原料，用溶胶－凝胶法合成了ＰＬＺＴ（Ｌａ／Ｚｒ／Ｔｉ为９／６５／３５）微细粉末。研究了ｐＨ值、溶剂、干燥过程等工艺条件对胶凝时间和凝胶性能的影响。通过Ｘ射线衍射分析，热重及差热分析，研究了由凝胶至ＰＬＺＴ粉末的转变过程以及凝胶结构和焙烧温度对ＰＬＺＴ粉末性能的影响。实验证明，约在５２０℃凝胶转变为ＰＬＺＴ固溶体；在５５０℃下焙烧制备的ＰＬＺＴ粉末粒径小于０．２μｍ。