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采用微乳液快速冷冻沉淀法制备Cu（Ⅱ）和Fe（Ⅲ）复合掺杂的非晶相氢氧化镍。利用XRD、SEM、EDS、Raman光谱测试分析样品的结构形态，同时将其作为正极活性材料组装成MH—Ni电池，测试其电化学性能。测试结果表明，Cu（Ⅱ）和Fe（Ⅲ）较好的溶于Ni（OH）2的微结构内部，样品粉体材料微粒均匀，微结构无序性强、缺陷较多。在制备体系采用在55℃、pH=11，搅拌反应2h的工艺条件下，复合掺杂比Fe为3％、Cu为5％（质量分数）所制备样品合成的电极，在80mA／g恒电流充电5h，40mA／g恒电流放电，