【摘 要】
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建立了同时测定水产品中的丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚残留量的超高压液相色谱-串联质谱法。样品用乙腈提取,经50mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和100mgC18、150mgMgSO4进行净化,采用Kinetex C18(2.1mm×100mm,2.6μm)色谱柱分离,以水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI)正负快速切换,多反应监测(MR
【机 构】
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中国药科大学基础医学与临床药学学院
【基金项目】
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国家重点研发计划重点专项(2017YFC1601606); 建省社会发展引导性(重点)项目(No.2018Y0075);
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建立了同时测定水产品中的丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚残留量的超高压液相色谱-串联质谱法。样品用乙腈提取,经50mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和100mgC18、150mgMgSO4进行净化,采用Kinetex C18(2.1mm×100mm,2.6μm)色谱柱分离,以水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI)正负快速切换,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量(IS)。丁香酚和异丁香酚的线性范围为2~100ng/mL,其他4种丁香酚类药物的线性范围为1~100ng/mL,线性相关系数均大于0.999。丁香酚类药物检出限(S/N=3)为0.5~1.5 μg/kg,定量下限为2.0~5.0 μg/kg。6种丁香酚类麻醉剂的方法回收率为67.0%~106.4%,相对标准偏差(RSDs)1.2%~15.7%。该方法能实现对水产品中丁香酚类麻醉剂的准确、快速检测,测定结果可靠。
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