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描述了 固体 N M R 样品原 位处理 、装样和 密封 的一 体化 装置 ,可 用于 催 化剂 样品 预 处理.利用该 装置可 进行样品 的脱气、脱水、吸附 探针分 子及氧化 还原 等操 作,还 可以 原位 将处 理后 的样品转 移到样品 管中封 存. 通过 两个实例 展示了 该装置的 实际效果 .(1 ) 研 究 Mg O 改性的 H Y 分子筛的1 H M A S N M R 谱发 现,随着 Mg O 担载 量 的变 化 分 子 筛 表面 的 Si O H 数 量 也 相 应 改变 ,显 示 Mg O 与 分子筛之 间存在 较强的相 互作用. ( 2) 利用较 大的 碱性 有机 胺分 子吸 附在 分子 筛外 表面,研究 H Y 分 子筛外表 面的酸 性,发现其 酸性主 要来源于 分子筛 表面的 Si O H.
Describes an integrated unit for in situ processing, loading, and sealing of solid N M R samples for pretreatment of catalyst samples. The device can be used for sample degassing, dehydration, adsorption probe molecules and redox and other operations, but also in situ will be transferred to the sample after the sample tube sealed. The actual results of the device are illustrated by two examples. (1) The 1 H M A S N M R spectrum of Mg O-modified H Y zeolite shows that with the change of MgO loading, the amount of Si O H on the surface of zeolite also changes accordingly. There is a strong interaction between. (2) Using larger organic amine molecules to adsorb on the outer surface of molecular sieve, the acidity of the outer surface of the YY molecular sieve was studied. It was found that the acidity mainly originated from the surface of the molecular sieve.