【摘 要】
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目的:建立加校正因子的主成分自身对照法测定吉非替尼原料药中有关物质的含量。方法:采用Inertsil ODS-3(3.0 mm×100 mm,3μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L-1的醋酸盐(用冰醋
【机 构】
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扬子江药业集团有限公司,中国药科大学药物分析教研室,
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目的:建立加校正因子的主成分自身对照法测定吉非替尼原料药中有关物质的含量。方法:采用Inertsil ODS-3(3.0 mm×100 mm,3μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L-1的醋酸盐(用冰醋酸调节p H至4.5)为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 m L·min-1,柱温50℃,检测波长248 nm,进样量5μL。测定吉非替尼和杂质SM1、I、XV、SM2、XII、D和C的线性方程,以斜率计算杂质相对于吉非替尼的校正因子,并进行方法学验证。结果:在吉非替尼与相邻杂质(杂质SM2和杂质XII)及各已知杂质之间的分离度均大于1.5。杂质SM1、I、XV、SM2、XII、D和C在各自的线性范围内线性关系良好(r>0.999 0,n=6),相对校正因子分别为0.8、2.3、1.2、4.0、1.1、0.8和1.1,检测限分别为0.02、0.27、0.04、0.31、0.05、0.10和0.05 ng,定量限分别为0.15、0.06、0.54、0.13、0.62、0.15、0.31和0.15 ng,低、中、高3种浓度的平均回收率(n=9)分别为99.1%、93.5%、96.8%、100.3%、102.8%、103.4%和97.9%,RSD分别为1.8%、5.4%、4.3%、2.3%、3.3%、3.1%和3.8%。结论:经验证,该方法的专属性、线性等良好,可采用加校正因子的主成分自身对照法对本品的有关物质进行控制。
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