【摘 要】
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以二水合糖精钠和溴代正丁烷为原料,以水为溶剂,首次采用三正丁胺为催化剂,86℃反应6h后,冷却、析出产物抽滤、干燥即可得到高纯度的白色晶体噻酮。通过红外光谱、气相色谱-质谱
【机 构】
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河南省化工研究所有限责任公司,河南省精细化工中间体工程技术研究中心,河南省科学院质量检验与分析测试研究中心
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以二水合糖精钠和溴代正丁烷为原料,以水为溶剂,首次采用三正丁胺为催化剂,86℃反应6h后,冷却、析出产物抽滤、干燥即可得到高纯度的白色晶体噻酮。通过红外光谱、气相色谱-质谱联用和核磁共振对产品进行表征、确证。此合成方法具有反应、结晶和提纯同时进行,省去蒸馏去除反应溶剂和未反应的原料步骤,不需要用乙醇两次重结晶,从而简化了合成工艺,反应产生的溴化钠回收率90%以上,大大降低了生产成本,又避免了使用大量的有机溶剂对环境的污染,实现了绿色合成。
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