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采用原位聚合法,以过氧化二苯甲酰为引发剂,在形成水滑石的同时单体丙烯腈进入其层间并发生聚合反应,制备出聚丙烯腈/水滑石插层复合材料。用红外光谱、扫描电镜和X射线衍射对这种插层复合材料的结构进行了分析和表征,并对其燃烧性能和热性能进行了初步研究。结果表明：在水滑石片层之间通过原位聚合的方法生成了聚丙烯腈大分子,使水滑石层间距有一定程度的增大。聚丙烯腈/水滑石共混复合物的阻燃性能有一定提高,其极限氧指数（LOI）从18%提高到了21%;耐热性能得到一定程度改善。