磷酸铝分子筛[Al3P3O12F][C5H5NH]·0.2H2O的蒸气相合成与结构表征

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采用蒸气相合成法以吡啶作为蒸气源,在吡啶气氛下磷酸铝固态凝胶被转化为一种三维骨架结构的磷酸铝微孔化合物,用X射线单晶衍射法测定了其晶体结构,[Al3P3O12F][C5H5NH]·0.2H2O微孔化合物属三斜晶系,空间群P-1(2),晶胞参数a=9.127(2),b=9.185(3),c=9.346(2),α=85.563(14)°,β=77.346(6)°,γ=89.628(17)°,V=762.2(4)3,Z=2,Dc=2.074Mg/m3,Mr=468.09,F(000)=474,μ=0.64mm-1.其和以前报道的磷酸铝分子筛UT-6具有相同的骨架结构,起始凝胶组分中的氟离子参与了骨架生成(Al-F-Al),骨架中有三种相互独立的8元环孔道互相交叉最终形成类似于AlPO4-CHA型沸石的笼型结构.XRD,TG-DTA研究结果表明,合成的样品具有较高的热稳定性,400℃煅烧后,其骨架结构保持不变. The vapor phase synthesis method using pyridine as the vapor source, under the pyridine atmosphere aluminum phosphate solid gel was transformed into a three-dimensional framework of aluminum phosphate microporous compounds, determined by X-ray single crystal diffraction crystal structure, [Al3P3O12F ] [C5H5NH] · 0.2H2O is a triclinic system with space group P-1 (2), cell parameters a = 9.127 (2) , b = 9.185 (3) , c = 9.346 (2) Α = 85.563 (14) °, β = 77.346 (6) °, γ = 89.628 (17) °, V = 762.2 (4) 3, Z = 2, Dc = 2.074 Mg / m3, Mr = 468.09, F (000) = 474, μ = 0.64mm-1, which has the same framework structure as the previously reported aluminum phosphate molecular sieve UT-6, and the fluoride ions in the starting gel component are involved in the skeleton formation (Al- Al), three independent 8-membered ring channels cross each other in the framework and finally form a cage structure similar to that of AlPO4-CHA zeolite.XRD and TG-DTA results show that the synthesized samples have high thermal stability, After calcination at 400 ℃, the framework structure remains unchanged.
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