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采用X射线衍射仪、差式扫描量热仪等研究机械合金化过程中Fe75Al25元素混合粉的结构演变及热处理对粉体结构的影响.研究表明:球磨过程中,Al向Fe中扩散,直至Al完全溶入Fe中形成非平衡过饱和固溶体Fe(Al).球磨过程中,Fe75Al25元素混合粉晶粒细化呈现先快后慢的趋势,球磨25h后的晶粒尺寸为6.9 nm.Fe75Al25元素混合粉在球磨后的热处理过程中,由无序的Fe(Al)固溶体向有序的DO3-Fe3Al金属间化合物转变.