高温合金中Co含量较高,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定高温合金中As时,59 Co 16O+会严重干扰As的分析,这一直是ICP-MS测定高温合金中痕量As的研究难点.在串联四极杆(MS/MS)模式下向碰撞/反应池内通入O2,设置一级质量过滤器(Q1)m/z=75,75 As+可以与O2反应生成75As 16 O+,而干扰离子不能与O2发生反应,将二级质量过滤器(Q2)设置为m/z=91,仅75 As16 O+通过并被检测器检测,从而避免了59 Co16 O+的质谱干扰.据此,建立了电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)测定高温合金中痕量As的方法.采用As质量浓度为1.000 ng/mL、Co质量浓度为1.000～1000 μg/mL的系列标准溶液考察了单四极杆和MS/MS两种模式下Co对As测定的质谱干扰.结果 表明,在MS/MS模式下,As的回收率均在100％左右,这说明在MS/MS质量转移模式下,采用O2为反应气,通过两次质量选择,可以成功消除Co基体带来的严重干扰.对O2流速进行了优化,选择O2流速为0.375 mL/min.方法 线性范围为1.00～100 ng/mL,线性相关系数为1.0000,检出限为0.0067μg/g,定量限为0.023 μg/g.选择纯钴标准样品为测定对象,按照实验方法对其中As进行测定,并进行加标回收试验,回收率在96％～102％之间.采用所建立的方法对镍基高温合金标准物质和高温合金样品中As进行测定,测定结果分别与认定值或原子荧光光谱法测定值基本一致,实际样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6％～2.8％.