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建立了采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钒铝、铬铝中间合金中铁、硅含量的分析方法。通过对溶样酸选择、基体干扰、加标回收和精密度等实验条件的考察，确定了方法的测定范围为0.010%~0.50%。解决了以往分光光度法测定时操作复杂、费时费力的问题，为大规模生产的质量控制提供了有效的技术，对以后相似合金铁、硅含量的测定提供参考。