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采用溶胶-凝胶法制备CoFe2O4超微粉末，并经不同温度热处理，通过X射线衍射考察其结构特性，采用振动法测定其磁性能，运用红外漫反射光谱研究粉末红外特性的尺寸效应。结果表明：200℃以上的热处理开始促进粉末的长大和晶化过程，而且随着温度的升高，晶化程度增强，粉末粒径增大；CoFe2O4超微粉末的磁性与粉末的粒径大小有着密切的关系，磁饱和强度的最大值为57emu，矫顽力的最大值为1831Oe红外漫反射谱较好地反映粉末的尺寸效应，粉末粒径越小，漫反射函数值越大；当粒径达到一定尺寸时，红外漫反射的尺寸效应基本消