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建立了测定苯酐中马来酸酐含量的气相色谱-质谱法。将样品用二氯甲烷溶解,在气相色谱-质谱仪上进行检测,外标法定量。方法的测定下限为10mg.kg-1。对实际样品进行加标回收试验,平均回收率在88.4%～108.7%之间,相对标准偏差（n=8）在2.8%～5.4%之间。该方法操作简便,重现性好,结果准确。