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目的 :同时测定人血浆中阿斯匹林和水杨酸的浓度。方法 :用 HPLC-MS法测定人血浆中阿斯匹林 ,同时用 HPLC-UV法测定人血浆中水杨酸的浓度。结果 :阿斯匹林 ,水杨酸的线性范围分别为 2 0～ 1 0 0 0 ng/ml和 0 .1～ 2 0μg/ ml,最低检测浓度分别为 5.0 ng/ ml和 0 .1μg/ ml。方法的绝对回收率均大于 90 % ,高、中、低浓度的日内和日间变异系数均小于 1 0 %。结论 :该方法符合生物样品分析要求 ,可用于人体内药代动力学研究。