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[摘 要]卷烟纸中添加的助燃成分主要有柠檬酸盐、苹果酸盐、钾盐、钠盐等特殊助剂，通过调整各组分在卷烟纸中的比例以及含量，可以调节烟支燃烧速率，从而达到改善焦油含量、降低CO 含量等有害成分的目的，主要介绍几种国内外应用的检测方法，并对其方法原理、检验方法、准确度、运行成本以及应用范围等方面展开对比分析。
[关键词]卷烟纸中助燃成分；总还原物；钾钠离子；柠檬酸根；苹果酸根；柠檬酸；苹果酸
中图分类号：O463+.2 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）21-0370-01
卷烟纸中助燃成分主要有檸檬酸钾钠、苹果酸钾钠、草酸盐、碳酸盐、酒石酸钾钠以及其他特殊有机酸盐，经过多次实验室涂布小试得出结论，影响卷烟纸燃烧性能的主要成分为钾离子和有机酸根，卷烟纸中助燃剂含量测试方法同样也主要检测这两类成分，只是根据需求不同表示方法也不同。传统常用的表示方法有重量百分比、阴燃速率，但随着检测技术的迅速发展表示方法更加精准，比如有火焰原子吸收法测试钾、钠离子含量，高效液相色谱法对各种有机酸根、金属离子的准确定量等，现介绍几种国内外常用的检测方法。
1高锰酸钾滴定法
1.1 表示方法
卷烟纸中总还原成分重量百分比。
1.2 测试原理
柠檬酸根、苹果酸根、草酸根等有机酸根均为不饱和酸，具有一定还原性质，可用0.1M高锰酸钾在酸性条件下进行定量分析，然后通过消耗体积换算公式V/6G，得出纸中助燃剂含量。
1.3 仪器设备
天平，滴定管，加热板，常用玻璃器皿。
1.4 测试方法
准确称取1g纸样（5mm×5mm纸片）置于150mL沸水中热抽提5min，然后取其滤液并反复冲洗收集至350～400mL溶液，加入20mL稀硫酸（20%）加热煮沸，在80℃左右用0.1M高锰酸钾溶液滴定至终点。
1.5 试验结论
以纸中柠檬酸盐为例，应用此方法真实结果与测试结果之间存在着一定差异，随着纸中含量不断升高差距也越大，判断二者具有强相关性，可通过数据回归方程使得测试值接近其真实值，经过247组柠檬酸盐含量数据统计以及160组苹果酸盐含量数据 统 计，最 后得 出 结 论，若 以 柠 檬 酸 根 计（C6H5O73-）Y =1.68X -0.25，以 苹 果 酸 根 计（C4H5O5-）Y=1.19X（其中X—测试结果，Y—真实结果）。此外，本方法还适用于柠檬酸盐、苹果酸盐中加添少量其它特殊有机酸盐的混合助燃剂含量的检测。
2 电导率法测试纸中助燃剂含量
2.1 表示方法
卷烟纸中柠檬酸盐、苹果酸盐含量重量百分比。
2.2 测试原理
卷烟纸中助燃添加剂均为强电解质，其电导率测试数值与其含量存在一定的相关性，可利用标准溶液电导率相关性曲线测试纸中该类物质含量。
2.3 仪器设备
天平，电导率仪，超声波清洗机，常用玻璃仪器。
2.4 检测方法
准确称取1g纸样（5mm×5mm纸片）置于准确称量100mL蒸馏水中，在超声波清洗机中超声5min，然后恒温至25～30℃，测量溶液电导率，根据经验公式Y=0.0059 X/G换算成纸中柠檬酸盐含量百分比。（其中Y—纸中柠檬酸盐重量百分比；X—溶液电导率；G—纸样重量。）
2.5 试验结论
分别按柠檬酸盐、苹果酸盐、混合助剂类别进行卷烟纸电导率的测试，并分别建立纸中助燃剂含量与电导率关系曲线，结果显示柠檬酸盐含量与电导率线性关系明显且相关性较好，验证结果相对平均标准偏差为6.12%；纸中苹果酸盐含量与电导率具有强相关性（相关性系数R=0.93），但测试结果相对标准偏差较大；而混合酸盐纸中含量与电导率无线性相关。
3 柠檬酸测定试剂盒
3.1 表示方法
柠檬酸含量。
3.2 测试原理
柠檬酸+L-MDH（柠檬酸脱氢酶）+NAD（烟酰胺腺嘌呤二核苷酸）→草酰乙酸+过剩的L-谷氨酸+谷草转氨酶→L-天门冬氨酸+2-同戊二酸（简称NADH）NADH可在波长340nm下测量其吸光度，根据其量可按照一定比例转换为柠檬酸的含量。
3.3 仪器设备
紫外可见分光光度计，测试试剂盒，微量移液器，常用玻璃仪器。
3.4 测试方法
本方法需要测试试剂空白、制作标准曲线系列（柠檬酸含量应1～100μg范围内，相对应取样体积应在0.2～2.0mL范围内），具体请参见《RAI-SIO》（全球企业产品数据库）中“UV-method forthe determination of Citric Acid in food and othermaterials”。
3.5 准确性验证
请参 见 《RAISIO》中 “UV-method for thedetermination of Citric Acid in food and other ma-terials”。该方法已被IFU AIJN MEBAK和OIV广泛推荐使用，并获得AOAC认可，在欧洲众多的国家中被当做国标方法使用。
4 离子色谱法测试卷烟纸中酸根含量
4.1 表示方法
酸根含量及金属离子含量。
4.2 测试原理
用超纯水超声提取卷烟纸中的柠檬酸根和苹果酸根，然后经滤膜过滤，通过离子色谱柱分离柠檬酸根和苹果酸根，利用电导检测器进行检测，其电导率与酸根含量成正比，与标准系列比较定量。
4.3 仪器设备
ICS-3000离子色谱仪（美国戴安公司），天平，KQ-500数控超声波器，常用玻璃器皿。
4.4 检测方法
准确称取试样0.500克左右，置入100mL塑料瓶中。用移液管移入100mL超纯水，用瓶盖密封后放入数控超声波器中，超声结束后取出塑料瓶摇均溶液，用5mL注射器吸入一定量溶液，通过0.45μm尼龙滤膜过滤到1.5mL专用玻璃瓶中。将1.5mL专用玻璃瓶放入离子色谱自动进样器中进行测试。
4.5 准确性验证（以柠檬酸根与苹果酸根为例）
柠檬酸根相对标准偏差平均为1.52%，柠檬酸根相对标准偏差在0.14%～4.49%之间，相对标准偏差均小于10.00%。柠檬酸根回收率平均为96.56%，回收率在90.64%～105.93%之间，加标回收率控制在90.00%～110.00%之间。
参考文献
[1] 刘丽敏.卷烟纸中助燃剂含量的控制[J].黑龙江造纸，2005（1）：56-57.
[2] 刘志华，崔凌，缪明明，等.柠檬酸钾钠混合盐助燃剂对卷烟主流烟气的影响[J].烟草科技，2008（12）：10-13.
[3] 赵娟，张峻松，李春，等.两种烟用助燃剂对卷烟主流烟气中羰基化合物释放量的影响研究[J].广东化工，2012（1）.
[4] 张燕，闫磊，戴洋洋，等.葡萄酒中柠檬酸的液相色谱检测[J].食品研究与开发，2012（6）
[关键词]卷烟纸中助燃成分；总还原物；钾钠离子；柠檬酸根；苹果酸根；柠檬酸；苹果酸
中图分类号：O463+.2 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）21-0370-01
卷烟纸中助燃成分主要有檸檬酸钾钠、苹果酸钾钠、草酸盐、碳酸盐、酒石酸钾钠以及其他特殊有机酸盐，经过多次实验室涂布小试得出结论，影响卷烟纸燃烧性能的主要成分为钾离子和有机酸根，卷烟纸中助燃剂含量测试方法同样也主要检测这两类成分，只是根据需求不同表示方法也不同。传统常用的表示方法有重量百分比、阴燃速率，但随着检测技术的迅速发展表示方法更加精准，比如有火焰原子吸收法测试钾、钠离子含量，高效液相色谱法对各种有机酸根、金属离子的准确定量等，现介绍几种国内外常用的检测方法。
1高锰酸钾滴定法
1.1 表示方法
卷烟纸中总还原成分重量百分比。
1.2 测试原理
柠檬酸根、苹果酸根、草酸根等有机酸根均为不饱和酸，具有一定还原性质，可用0.1M高锰酸钾在酸性条件下进行定量分析，然后通过消耗体积换算公式V/6G，得出纸中助燃剂含量。
1.3 仪器设备
天平，滴定管，加热板，常用玻璃器皿。
1.4 测试方法
准确称取1g纸样（5mm×5mm纸片）置于150mL沸水中热抽提5min，然后取其滤液并反复冲洗收集至350～400mL溶液，加入20mL稀硫酸（20%）加热煮沸，在80℃左右用0.1M高锰酸钾溶液滴定至终点。
1.5 试验结论
以纸中柠檬酸盐为例，应用此方法真实结果与测试结果之间存在着一定差异，随着纸中含量不断升高差距也越大，判断二者具有强相关性，可通过数据回归方程使得测试值接近其真实值，经过247组柠檬酸盐含量数据统计以及160组苹果酸盐含量数据 统 计，最 后得 出 结 论，若 以 柠 檬 酸 根 计（C6H5O73-）Y =1.68X -0.25，以 苹 果 酸 根 计（C4H5O5-）Y=1.19X（其中X—测试结果，Y—真实结果）。此外，本方法还适用于柠檬酸盐、苹果酸盐中加添少量其它特殊有机酸盐的混合助燃剂含量的检测。
2 电导率法测试纸中助燃剂含量
2.1 表示方法
卷烟纸中柠檬酸盐、苹果酸盐含量重量百分比。
2.2 测试原理
卷烟纸中助燃添加剂均为强电解质，其电导率测试数值与其含量存在一定的相关性，可利用标准溶液电导率相关性曲线测试纸中该类物质含量。
2.3 仪器设备
天平，电导率仪，超声波清洗机，常用玻璃仪器。
2.4 检测方法
准确称取1g纸样（5mm×5mm纸片）置于准确称量100mL蒸馏水中，在超声波清洗机中超声5min，然后恒温至25～30℃，测量溶液电导率，根据经验公式Y=0.0059 X/G换算成纸中柠檬酸盐含量百分比。（其中Y—纸中柠檬酸盐重量百分比；X—溶液电导率；G—纸样重量。）
2.5 试验结论
分别按柠檬酸盐、苹果酸盐、混合助剂类别进行卷烟纸电导率的测试，并分别建立纸中助燃剂含量与电导率关系曲线，结果显示柠檬酸盐含量与电导率线性关系明显且相关性较好，验证结果相对平均标准偏差为6.12%；纸中苹果酸盐含量与电导率具有强相关性（相关性系数R=0.93），但测试结果相对标准偏差较大；而混合酸盐纸中含量与电导率无线性相关。
3 柠檬酸测定试剂盒
3.1 表示方法
柠檬酸含量。
3.2 测试原理
柠檬酸+L-MDH（柠檬酸脱氢酶）+NAD（烟酰胺腺嘌呤二核苷酸）→草酰乙酸+过剩的L-谷氨酸+谷草转氨酶→L-天门冬氨酸+2-同戊二酸（简称NADH）NADH可在波长340nm下测量其吸光度，根据其量可按照一定比例转换为柠檬酸的含量。
3.3 仪器设备
紫外可见分光光度计，测试试剂盒，微量移液器，常用玻璃仪器。
3.4 测试方法
本方法需要测试试剂空白、制作标准曲线系列（柠檬酸含量应1～100μg范围内，相对应取样体积应在0.2～2.0mL范围内），具体请参见《RAI-SIO》（全球企业产品数据库）中“UV-method forthe determination of Citric Acid in food and othermaterials”。
3.5 准确性验证
请参 见 《RAISIO》中 “UV-method for thedetermination of Citric Acid in food and other ma-terials”。该方法已被IFU AIJN MEBAK和OIV广泛推荐使用，并获得AOAC认可，在欧洲众多的国家中被当做国标方法使用。
4 离子色谱法测试卷烟纸中酸根含量
4.1 表示方法
酸根含量及金属离子含量。
4.2 测试原理
用超纯水超声提取卷烟纸中的柠檬酸根和苹果酸根，然后经滤膜过滤，通过离子色谱柱分离柠檬酸根和苹果酸根，利用电导检测器进行检测，其电导率与酸根含量成正比，与标准系列比较定量。
4.3 仪器设备
ICS-3000离子色谱仪（美国戴安公司），天平，KQ-500数控超声波器，常用玻璃器皿。
4.4 检测方法
准确称取试样0.500克左右，置入100mL塑料瓶中。用移液管移入100mL超纯水，用瓶盖密封后放入数控超声波器中，超声结束后取出塑料瓶摇均溶液，用5mL注射器吸入一定量溶液，通过0.45μm尼龙滤膜过滤到1.5mL专用玻璃瓶中。将1.5mL专用玻璃瓶放入离子色谱自动进样器中进行测试。
4.5 准确性验证（以柠檬酸根与苹果酸根为例）
柠檬酸根相对标准偏差平均为1.52%，柠檬酸根相对标准偏差在0.14%～4.49%之间，相对标准偏差均小于10.00%。柠檬酸根回收率平均为96.56%，回收率在90.64%～105.93%之间，加标回收率控制在90.00%～110.00%之间。
参考文献
[1] 刘丽敏.卷烟纸中助燃剂含量的控制[J].黑龙江造纸，2005（1）：56-57.
[2] 刘志华，崔凌，缪明明，等.柠檬酸钾钠混合盐助燃剂对卷烟主流烟气的影响[J].烟草科技，2008（12）：10-13.
[3] 赵娟，张峻松，李春，等.两种烟用助燃剂对卷烟主流烟气中羰基化合物释放量的影响研究[J].广东化工，2012（1）.
[4] 张燕，闫磊，戴洋洋，等.葡萄酒中柠檬酸的液相色谱检测[J].食品研究与开发，2012（6）